2PEN2101-2021-sem

更新履歴

No	日付	分類	内容	備考	記載者
1	2022/04/25	新規	2PEN2101 FE-SEM/WDXの分析結果の登録（IRID報告書より転記）。		原稿作成：佐々木(JAEA) wiki転記:池内(JAEA)
2	2022/10/26	修正	FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正 周辺からの影響の明記。	議論のページを参照。	原稿作成：佐々木(JAEA) wiki転記:池内(JAEA)
3	2022/11/15	修正	FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正 「定性分析」と「元素マッピング」、「点分析」と「面分析」の表現の運用の見直し	議論のページを参照。	佐々木・池内(JAEA)
4	2022/11/24	承認			池内(JAEA)

図(2PEN2101)-3aに，2PEN2101のFE-SEM用試料の全体SEIを示す。試料は繊維質であり，表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に，Uの面分析を連続的に実施してU含有粒子の探索を行った。確認されたU含有粒子については，粒子上とその周辺での点分析により全波長域での特性X線の波長プロファイルを取得して特性X線ピークを有する元素の検出（定性分析）を行った後，面分析にて過去分析を実施したU，Pu，Cs，Sb，Zr，Zn，Fe，Cr，Ni，Mo，Siおよび前述の点分析で検出された元素の分布を確認した（元素マッピング）。

図(2PEN2101)-4aに2PEN2101のWDX点分析による波長プロファイル及び検出元素を，図(2PEN2101)-4bにWDX面分析によるU，Pu，Cs，Sb，Zr，Zn，Fe，Cr，Ni，Mo，Si，Ca，Al，Ti，Cuの特性X線像を示す。2PEN2101には，約1 [μm]径のU含有粒子が確認された。U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U，Pu，Fe，Zn，Ti，Alのピークが検出された。また，周辺の点分析ではZn，Cu，Ti，Caのピークが検出された。面分析の結果，U含有粒子と同じ個所にはPuが確認されたがZrは確認されず，U含有粒子の周辺にはFe，Ni，Zn，Moが粒状に確認され，Ca，Al，Ti，Cuも見られている。これらの結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出されたFe,Zn,Ti,Alについては、U含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。

また，Csについては，U含有粒子周辺で特性X線が検出されているが，定性分析においてUが測定されている個所では，Cs周辺のバックグラウンド値が上昇する傾向があり，面分析ではこの傾向と分離ができないこと，令和3年度の試料においてはいずれの試料においても定性分析で明確にCsのピークが確認されなかったため，参考データとした。Csが燃料デブリに含有されるかどうかは，燃料デブリ取扱い上の大きな検討課題であり，定量を行うには，今後何らかの方法を検討する必要である。

以上より、U含有粒子上ではPuが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Ni、Zn、Mo、Ca、Al、Ti、Cuが検出された。

• 

  図(2PEN2101)-3a
  2PEN2101 FE-SEM観察結果

• 

  図(2PEN2101)-4a
  2PEN2101 WDX 定性分析（点分析）結果

• 

  図(2PEN2101)-4b
  2PEN2101 WDX 元素マッピング（面分析）結果

---

別掲注釈：WDX面分析について

1) WDXでの元素の判別は、特性Ｘ線のピークカウントがバックグラウンドの3倍以上のとき。面分析はバックグラウンドは1～2カウントであり、5カウント以上の場合を有意なデータとする。

2) ピークカウントがバックグラウンドの3倍に達せず、参考データとした元素を※を付けた。

3) CsはUの特性X線ピークの個所でバックグラウンドレベルが上昇する傾向があるため、参考データとした。

4）各元素の特性X線は以下のピークを用いた。

U :3.907A（Mα）　　 Pu: 3.505A（Mβ）　Cs: 2.892A（Lα）　Sb: 3.439A（Lα）

Zr: 6.073A（Lα）　　 Fe: 1.937A（Kα） Cr: 2.291A（Kα） Ni: 1.657A（Kα）

Zn: 1.436A（Kα） Mo: 5.409A（Lα） Si: 7.127A（Kα） Ca: 3.355A（Kα）

Al: 8.312A（Kα） Ti: 2.741A（Kα） Cu: 1.542A（Kα）

---