「2PEN2101-2021-sem」の版間の差分

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|+更新履歴
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|1
|1
|2022/04/25
|2025/2/19
|新規
|新規
|2PEN2101 FE-SEM/WDXの分析結果の登録（IRID報告書より転記）。
|FE-SEM/WDX分析結果の掲載（出典<ref name="JAEA23a">令和3年度福島第一原子力発電所の炉内付着物サンプル等の分析，日本原子力研究開発機構，JAEA-Data/Code 2023-005．</ref>）
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|旧ページは [[Gr1:2PEN2101(2021)SEM-WDX|こちら（アクセス限定：Gr1）]]
|原稿作成：佐々木(JAEA)<br>
wiki転記:池内(JAEA)
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|2
|2022/10/26
|修正
|FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正
*周辺からの影響の明記。
|議論のページを参照。
|原稿作成：佐々木(JAEA)<br>
wiki転記:池内(JAEA)
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|3
|2022/11/15
|修正
|FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正
*「定性分析」と「元素マッピング」、「点分析」と「面分析」の表現の運用の見直し
|議論のページを参照。
|佐々木・池内(JAEA)
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|4
|2022/11/24
|承認
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|池内(JAEA)
|}
|}


==試料蒸着処理==
==試料蒸着処理==


切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子を下図に示す。
切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子を図1に示す。


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Image:2PEN2101-sem-1.jpg|'''図1　2PEN2101 カーボン蒸着処理後、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子'''
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==全体SEI画像==
==全体SEI画像==


FE-SEM用試料の全体SEIを下図に示す。試料は繊維質であり、表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に、Uの面分析を連続的に実施してU含有粒子の探索を行った。
FE-SEM用試料の全体SEIを図2に示す。試料は繊維質であり、表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に、Uの面分析を連続的に実施してU含有粒子の探索を行った。


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Image:2PEN2101-sem-2.jpg|'''図2　2PEN2101 全体SEI'''
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==確認されたU含有粒子==
==確認されたU含有粒子==


確認されたU含有粒子を図に示す。
U含有粒子の探索によって確認されたU含有粒子を図3に示す。約1μm径のU含有粒子が確認された。


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Image:2PEN2101-sem-3.jpg|'''図3　2PEN2101 U含有粒子'''
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図にWDX点分析による波長プロファイル及び検出元素を、図にWDX面分析によるU、Pu、Cs、Sb、Zr、Zn、Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Ca、Al、Ti、Cuの特性X線像を示す。約1 μm径のU含有粒子が確認された。U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U、Pu、Fe、Zn、Ti、Alのピークが検出された。また、周辺の点分析ではZn、Cu、Ti、Caのピークが検出された。面分析の結果、U含有粒子と同じ箇所にはPuが確認された。また、U含有粒子の周辺にはFe、Ni、Zn、Moが粒状に確認され、Ca、Al、Ti、Cuも確認された。これらの結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出されたFe、Zn、Ti、Alについては、U含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。
==点分析による波長プロファイル及び検出元素==
以上より、U含有粒子上ではPuが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Ni、Zn、Mo、Ca、Al、Ti、Cuが検出された。
図4～7にWDX点分析の概略位置、測定された波長プロファイル及び検出元素を示す。<br/>
U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U、Pu、Fe、Zn、Ti、Alのピークが検出された。また、周辺の点分析ではZn、Cu、Ti、Caのピークが検出された。<br/>


==点分析による波長プロファイル及び検出元素==
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Image:2PEN2101-sem-4-point location.jpg|'''図4　2PEN2101 WDX点分析の概略位置'''</br>点A：U含有粒子上　点B：U含有粒子周辺の粒子　点C：スミア繊維上
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Image:2PEN2101-sem-4-point A.jpg|'''図5　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点A：U含有粒子上'''
Image:2PEN2101-sem-4-point B.jpg|'''図6　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点B：U含有粒子周辺の粒子'''
Image:2PEN2101-sem-4-point C.jpg|'''図7　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点C：スミア繊維上'''
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==面分析による特性X線像==
==面分析による特性X線像==
図8にWDX面分析によるU、Pu、Cs、Sb、Zr、Zn、Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Ca、Al、Ti、Cuの特性X線像を示す。<br/>
U含有粒子と同じ箇所にはPuが確認された。また、U含有粒子の周辺にはFe、Ni、Zn、Moが粒状に確認され、Ca、Al、Ti、Cuも確認された。<br/>
これらの結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出されたFe、Zn、Ti、Alについては、U含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。
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Image:2PEN2101-sem-6-5.jpg|'''図8　2PEN2101 面分析による特性X線像'''<br/>（注）・　各元素の特性X線像の取得に用いた波長については[[analysismethod-2021-JAEA#FE-SEM/WDX|分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDX]]を参照。<br/>・　有意でないと判定した元素は※を付し、括弧書きとした。元素を有意に含むか否かの判定の考え方については[[analysismethod-2021-JAEA#FE-SEM/WDX|分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDX]]を参照。
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[[file:Gr1:2PEN2021-sem-6.jpg|500px]]
==SEM/WDX分析からのU含有粒子上及びU含有粒子周辺の元素検出結果==
以上より、U含有粒子上ではPuが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Ni、Zn、Mo、Ca、Al、Ti、Cuが検出された。

2025年3月17日 (月) 17:13時点における最新版

更新履歴
No 日付 分類 内容 備考
1 2025/2/19 新規 FE-SEM/WDX分析結果の掲載（出典[1]） 旧ページは こちら（アクセス限定：Gr1）

試料蒸着処理

切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子を図1に示す。

  • 図1　2PEN2101 カーボン蒸着処理後、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子

    図1　2PEN2101 カーボン蒸着処理後、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子

全体SEI画像

FE-SEM用試料の全体SEIを図2に示す。試料は繊維質であり、表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に、Uの面分析を連続的に実施してU含有粒子の探索を行った。

  • 図2　2PEN2101 全体SEI

    図2　2PEN2101 全体SEI

確認されたU含有粒子

U含有粒子の探索によって確認されたU含有粒子を図3に示す。約1μm径のU含有粒子が確認された。

  • 図3　2PEN2101 U含有粒子

    図3　2PEN2101 U含有粒子

点分析による波長プロファイル及び検出元素

図4～7にWDX点分析の概略位置、測定された波長プロファイル及び検出元素を示す。
U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U、Pu、Fe、Zn、Ti、Alのピークが検出された。また、周辺の点分析ではZn、Cu、Ti、Caのピークが検出された。

  • 図4　2PEN2101 WDX点分析の概略位置 点A：U含有粒子上　点B：U含有粒子周辺の粒子　点C：スミア繊維上

    図4　2PEN2101 WDX点分析の概略位置
    点A：U含有粒子上　点B：U含有粒子周辺の粒子　点C：スミア繊維上

  • 図5　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点A：U含有粒子上

    図5　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点A：U含有粒子上

  • 図6　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点B：U含有粒子周辺の粒子

    図6　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点B：U含有粒子周辺の粒子

  • 図7　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点C：スミア繊維上

    図7　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点C：スミア繊維上

面分析による特性X線像

図8にWDX面分析によるU、Pu、Cs、Sb、Zr、Zn、Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Ca、Al、Ti、Cuの特性X線像を示す。
U含有粒子と同じ箇所にはPuが確認された。また、U含有粒子の周辺にはFe、Ni、Zn、Moが粒状に確認され、Ca、Al、Ti、Cuも確認された。
これらの結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出されたFe、Zn、Ti、Alについては、U含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。

SEM/WDX分析からのU含有粒子上及びU含有粒子周辺の元素検出結果

以上より、U含有粒子上ではPuが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Ni、Zn、Mo、Ca、Al、Ti、Cuが検出された。

  1. ↑ 令和3年度福島第一原子力発電所の炉内付着物サンプル等の分析，日本原子力研究開発機構，JAEA-Data/Code 2023-005．
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