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|1
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|2022/04/25
|2025/2/19
|新規
|新規
|2PEN2101 FE-SEM/WDXの分析結果の登録（IRID報告書より転記）。
|FE-SEM/WDX分析結果の掲載（出典<ref name="JAEA23a">令和3年度福島第一原子力発電所の炉内付着物サンプル等の分析，日本原子力研究開発機構，JAEA-Data/Code 2023-005．</ref>）
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|旧ページは [[Gr1:2PEN2101(2021)SEM-WDX|こちら（アクセス限定：Gr1）]]
|原稿作成：佐々木(JAEA)<br>
wiki転記:池内(JAEA)
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|2
|2022/10/26
|修正
|FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正
*周辺からの影響の明記。
|議論のページを参照。
|原稿作成：佐々木(JAEA)<br>
wiki転記:池内(JAEA)
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|3
|2022/11/15
|修正
|FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正
*「定性分析」と「元素マッピング」、「点分析」と「面分析」の表現の運用の見直し
|議論のページを参照。
|佐々木・池内(JAEA)
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|4
|2022/11/24
|承認
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|池内(JAEA)
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図(2PEN2101)-3aに，2PEN2101のFE-SEM用試料の全体SEIを示す。試料は繊維質であり，表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に，Uの面分析を連続的に実施してU含有粒子の探索を行った。確認されたU含有粒子については，粒子上とその周辺での点分析により全波長域での特性X線の波長プロファイルを取得して特性X線ピークを有する元素の検出（定性分析）を行った後，面分析にて過去分析を実施したU，Pu，Cs，Sb，Zr，Zn，Fe，Cr，Ni，Mo，Siおよび前述の点分析で検出された元素の分布を確認した（元素マッピング）。
==試料蒸着処理==
 
切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子を図1に示す。


図(2PEN2101)-4aに2PEN2101のWDX点分析による波長プロファイル及び検出元素を，図(2PEN2101)-4bにWDX面分析によるU，Pu，Cs，Sb，Zr，Zn，Fe，Cr，Ni，Mo，Si，Ca，Al，Ti，Cuの特性X線像を示す。2PEN2101には，約1 [μm]径のU含有粒子が確認された。U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U，Pu，Fe，Zn，Ti，Alのピークが検出された。また，周辺の点分析ではZn，Cu，Ti，Caのピークが検出された。面分析の結果，U含有粒子と同じ個所にはPuが確認されたがZrは確認されず，U含有粒子の周辺にはFe，Ni，Zn，Moが粒状に確認され，Ca，Al，Ti，Cuも見られている。これらの結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出されたFe,Zn,Ti,Alについては、U含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。
<gallery mode="packed" heights=400px>
Image:2PEN2101-sem-1.jpg|'''図1　2PEN2101 カーボン蒸着処理後、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子'''
</gallery>


また，Csについては，U含有粒子周辺で特性X線が検出されているが，定性分析においてUが測定されている個所では，Cs周辺のバックグラウンド値が上昇する傾向があり，面分析ではこの傾向と分離ができないこと，令和3年度の試料においてはいずれの試料においても定性分析で明確にCsのピークが確認されなかったため，参考データとした。Csが燃料デブリに含有されるかどうかは，燃料デブリ取扱い上の大きな検討課題であり，定量を行うには，今後何らかの方法を検討する必要である。
==全体SEI画像==


以上より、U含有粒子上ではPuが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Ni、Zn、Mo、Ca、Al、Ti、Cuが検出された。
FE-SEM用試料の全体SEIを図2に示す。試料は繊維質であり、表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に、Uの面分析を連続的に実施してU含有粒子の探索を行った。


<gallery mode="packed" heights=450px>
<gallery mode="packed" heights=700px>
Image:Gr1:SEM2PEN2101-1.jpg|図(2PEN2101)-3a<br>2PEN2101 FE-SEM観察結果
Image:2PEN2101-sem-2.jpg|'''図2　2PEN2101 全体SEI'''
Image:Gr1:SEM2PEN2101-2.jpg|図(2PEN2101)-4a<br>2PEN2101 WDX 定性分析（点分析）結果
Image:Gr1:SEM2PEN2101-3.jpg|図(2PEN2101)-4b<br>2PEN2101 WDX 元素マッピング（面分析）結果
</gallery>
</gallery>
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別掲注釈：WDX面分析について


1) WDXでの元素の判別は、特性Ｘ線のピークカウントがバックグラウンドの3倍以上のとき。面分析はバックグラウンドは1～2カウントであり、5カウント以上の場合を有意なデータとする。
==確認されたU含有粒子==
 
U含有粒子の探索によって確認されたU含有粒子を図3に示す。約1μm径のU含有粒子が確認された。


2) ピークカウントがバックグラウンドの3倍に達せず、参考データとした元素を※を付けた。
<gallery mode="packed" heights=500px>
Image:2PEN2101-sem-3.jpg|'''図3　2PEN2101 U含有粒子'''
</gallery>


3) CsはUの特性X線ピークの個所でバックグラウンドレベルが上昇する傾向があるため、参考データとした。
==点分析による波長プロファイル及び検出元素==
図4～7にWDX点分析の概略位置、測定された波長プロファイル及び検出元素を示す。<br/>
U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U、Pu、Fe、Zn、Ti、Alのピークが検出された。また、周辺の点分析ではZn、Cu、Ti、Caのピークが検出された。<br/>


4）各元素の特性X線は以下のピークを用いた。
<gallery mode="packed" heights=700px>
Image:2PEN2101-sem-4-point location.jpg|'''図4　2PEN2101 WDX点分析の概略位置'''</br>点A：U含有粒子上　点B：U含有粒子周辺の粒子　点C：スミア繊維上
</gallery>


U :3.907A（Mα）　　 Pu: 3.505A（Mβ）　Cs: 2.892A（Lα）　Sb: 3.439A（Lα）
<gallery mode="packed" heights=400px>
Image:2PEN2101-sem-4-point A.jpg|'''図5　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点A：U含有粒子上'''
Image:2PEN2101-sem-4-point B.jpg|'''図6　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点B：U含有粒子周辺の粒子'''
Image:2PEN2101-sem-4-point C.jpg|'''図7　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点C：スミア繊維上'''
</gallery>


Zr: 6.073A（Lα）　　 Fe: 1.937A（Kα）  Cr: 2.291A（Kα）  Ni: 1.657A（Kα）
==面分析による特性X線像==
図8にWDX面分析によるU、Pu、Cs、Sb、Zr、Zn、Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Ca、Al、Ti、Cuの特性X線像を示す。<br/>
U含有粒子と同じ箇所にはPuが確認された。また、U含有粒子の周辺にはFe、Ni、Zn、Moが粒状に確認され、Ca、Al、Ti、Cuも確認された。<br/>
これらの結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出されたFe、Zn、Ti、Alについては、U含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。


Zn: 1.436A（Kα）    Mo: 5.409A（Lα）  Si: 7.127A（Kα）  Ca: 3.355A（Kα）
<gallery mode="packed" heights=800px>
Image:2PEN2101-sem-6-5.jpg|'''図8　2PEN2101 面分析による特性X線像'''<br/>（注）・　各元素の特性X線像の取得に用いた波長については[[analysismethod-2021-JAEA#FE-SEM/WDX|分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDX]]を参照。<br/>・　有意でないと判定した元素は※を付し、括弧書きとした。元素を有意に含むか否かの判定の考え方については[[analysismethod-2021-JAEA#FE-SEM/WDX|分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDX]]を参照。
</gallery>


Al: 8.312A（Kα）    Ti: 2.741A（Kα）  Cu: 1.542A（Kα）
==SEM/WDX分析からのU含有粒子上及びU含有粒子周辺の元素検出結果==
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以上より、U含有粒子上ではPuが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Ni、Zn、Mo、Ca、Al、Ti、Cuが検出された。

2025年3月17日 (月) 17:13時点における最新版

更新履歴
No 日付 分類 内容 備考
1 2025/2/19 新規 FE-SEM/WDX分析結果の掲載（出典[1]） 旧ページは こちら（アクセス限定：Gr1）

試料蒸着処理

切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子を図1に示す。

  • 図1　2PEN2101 カーボン蒸着処理後、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子

    図1　2PEN2101 カーボン蒸着処理後、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子

全体SEI画像

FE-SEM用試料の全体SEIを図2に示す。試料は繊維質であり、表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に、Uの面分析を連続的に実施してU含有粒子の探索を行った。

  • 図2　2PEN2101 全体SEI

    図2　2PEN2101 全体SEI

確認されたU含有粒子

U含有粒子の探索によって確認されたU含有粒子を図3に示す。約1μm径のU含有粒子が確認された。

  • 図3　2PEN2101 U含有粒子

    図3　2PEN2101 U含有粒子

点分析による波長プロファイル及び検出元素

図4～7にWDX点分析の概略位置、測定された波長プロファイル及び検出元素を示す。
U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U、Pu、Fe、Zn、Ti、Alのピークが検出された。また、周辺の点分析ではZn、Cu、Ti、Caのピークが検出された。

  • 図4　2PEN2101 WDX点分析の概略位置 点A：U含有粒子上　点B：U含有粒子周辺の粒子　点C：スミア繊維上

    図4　2PEN2101 WDX点分析の概略位置
    点A：U含有粒子上　点B：U含有粒子周辺の粒子　点C：スミア繊維上

  • 図5　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点A：U含有粒子上

    図5　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点A：U含有粒子上

  • 図6　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点B：U含有粒子周辺の粒子

    図6　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点B：U含有粒子周辺の粒子

  • 図7　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点C：スミア繊維上

    図7　2PEN2101 波長プロファイル及び検出元素 点C：スミア繊維上

面分析による特性X線像

図8にWDX面分析によるU、Pu、Cs、Sb、Zr、Zn、Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Ca、Al、Ti、Cuの特性X線像を示す。
U含有粒子と同じ箇所にはPuが確認された。また、U含有粒子の周辺にはFe、Ni、Zn、Moが粒状に確認され、Ca、Al、Ti、Cuも確認された。
これらの結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出されたFe、Zn、Ti、Alについては、U含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。

SEM/WDX分析からのU含有粒子上及びU含有粒子周辺の元素検出結果

以上より、U含有粒子上ではPuが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Ni、Zn、Mo、Ca、Al、Ti、Cuが検出された。

  1. ↑ 令和3年度福島第一原子力発電所の炉内付着物サンプル等の分析，日本原子力研究開発機構，JAEA-Data/Code 2023-005．
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