2WEL2101B SEM/EDX

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1 2022/05/16 新規 2WEL2101B分析結果の登録 IRID報告書 付録-4 より転記。 原稿作成：鈴木(NFD)

wiki転記:池内(JAEA)

2 2022/11/22 承認 池内(JAEA)

SEM観察用試料の分取

　図1に示すように、汚染物試料2WEL2101Bから、黒色で扁平の物質の表面を測定することとし、SEM観察用試料として2WEL2101B-1を採取した。

  • 図1 2WEL2101B SEM観察用試料の採取

    図1 2WEL2101B SEM観察用試料の採取


着目領域の位置

　図2に、SEM観察用試料の全体SEM像と各着目領域の位置を示す。2WEL2101B-1表面のU及びCs濃縮部分の探索を約1mm四方に相当する面積まで行ったところ、U濃縮部分を4箇所見つけることができたが、Cs濃縮部分は見つからなかった。Cs濃縮部分については、さらに、Mo及びSi濃縮箇所にわずかに含まれる可能性を考えたSi等の濃縮箇所の確認、入射エネルギーを30keVまで上げて若干深さ方向に探索範囲を広げた探索、発見したU濃縮箇所近傍での倍率を上げた探索、試料上の亀裂及びエッジ近傍での探索、亀裂及びエッジ部分を少し傾けた状態での探索等を試行したが、発見には至らなかった。

  • 図2 2WEL2101B SEM観察用試料全体SEM像と各着目領域の位置

    図2 2WEL2101B SEM観察用試料全体SEM像と各着目領域の位置

各着目領域の概要

（Below, the Japanese word "領域" in figures means "Region" in English.）

領域01～02

　図3に示すように、着目領域01は、2WEL2101B-1の4箇所のU濃縮部分の1箇所目を含む視野において、Uの濃縮部分を設定した。また、着目領域02は、特異元素の濃縮部分として、同視野でTiの濃縮部分を設定した。
　図4に示すように、領域01及び02の近傍は、大量のFe及びOが存在し、Mg、Si、Crの濃縮箇所があり、わずかにC、Al、S、Ca、Ti、Ni、Zn、Zr、Sn、Pb、Uの濃縮箇所も見られた。このうち、UとZrの濃縮箇所は明確に相関していた。
　図5から図6に示すように、領域01のU含有領域は約5 μmの丸みを帯びた形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからはC及び蒸着材料であるPtやPdを除いて、主にO、Fe、Zr、U、Crが見られた。
　図7から図9に示すように、領域02のTi含有領域は約10 μmの丸みを帯びた形状であり、その中央部分（領域02-1）を中心とした点分析スペクトルからはC及び蒸着材料であるPtやPdを除いて、主にO、Fe、Tiが見られた。また、点分析の中心をやや下方に移した位置（領域02-2）では、O、Fe、Tiに加え、主にSi、Mgも見られた。このように、領域02はTiを含む粒子の一部にSiやMgを含む部分が存在していた。

  • 図3 2WEL2101B 着目領域01～02の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

    図3 2WEL2101B 着目領域01～02の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

  • 図4 2WEL2101B SEM-EDSマッピング(領域01～02を含む視野) ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。（すべての輝点が他元素のEDX信号や試料外元素の影響である場合を含む） 他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。 SE／C／O／(F※)(O,Fe信号の影響)／(Na※)(Zn信号の影響)／Mg／Al／Si／S(Pb信号の影響が含まれる)／(Cl※)／Ca(Sn信号の影響が含まれる)／Ti／Cr／(Mn※)(Cr信号の影響)／Fe／(Co※)(Fe信号の影響)／Ni／(Cu※)(強いU信号の影響)／Zn／ Zr／(Mo※)(S,Pb信号の影響)／(Mo※)(U信号の影響、MoK信号無し)／(Tc※)(S,Pb信号の影響)／(Ru※)／(Rh※)／(Pd※)／(Ag※)(強いU信号の影響)／(Sn※)(U信号の影響が含まれる)／(Te※)(Ca,Sn信号の影響)／(I※)(Ca信号の影響)／(Cs※)／(Ba※)(Ti信号の影響)／(Sm※)(Cr信号の影響)／(W※)／Pb／U

    図4 2WEL2101B SEM-EDSマッピング(領域01～02を含む視野)
    ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。（すべての輝点が他元素のEDX信号や試料外元素の影響である場合を含む）
    他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。
    SE／C／O／(F※)(O,Fe信号の影響)／(Na※)(Zn信号の影響)／Mg／Al／Si／S(Pb信号の影響が含まれる)／(Cl※)／Ca(Sn信号の影響が含まれる)／Ti／Cr／(Mn※)(Cr信号の影響)／Fe／(Co※)(Fe信号の影響)／Ni／(Cu※)(強いU信号の影響)／Zn／ Zr／(Mo※)(S,Pb信号の影響)／(Mo※)(U信号の影響、MoK信号無し)／(Tc※)(S,Pb信号の影響)／(Ru※)／(Rh※)／(Pd※)／(Ag※)(強いU信号の影響)／(Sn※)(U信号の影響が含まれる)／(Te※)(Ca,Sn信号の影響)／(I※)(Ca信号の影響)／(Cs※)／(Ba※)(Ti信号の影響)／(Sm※)(Cr信号の影響)／(W※)／Pb／U

  • 図5 2WEL2101B 領域01拡大SEM-EDSマッピング

    図5 2WEL2101B 領域01拡大SEM-EDSマッピング

  • 図6 2WEL2101B 領域01中央付近を中心としたEDS点分析のスペクトル 注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。 なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。 Pt, Pd：蒸着材料元素 Ni, Zn：定量下限以下

    図6 2WEL2101B 領域01中央付近を中心としたEDS点分析のスペクトル
    注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。
    なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。
    Pt, Pd：蒸着材料元素
    Ni, Zn：定量下限以下

  • 図7 2WEL2101B 領域02拡大SEM-EDSマッピング ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。

    図7 2WEL2101B 領域02拡大SEM-EDSマッピング
    ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。

  • 図8 2WEL2101B 領域02中央部分（領域02-1）を中心としたEDS点分析のスペクトル 注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。 なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。 Pt, Pd：蒸着材料元素 Ni, Zn：定量下限以下

    図8 2WEL2101B 領域02中央部分（領域02-1）を中心としたEDS点分析のスペクトル
    注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。
    なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。
    Pt, Pd：蒸着材料元素
    Ni, Zn：定量下限以下

  • 図9 2WEL2101B 領域02中央部分からやや下方に移した位置（領域02-2）を中心としたEDS点分析のスペクトル 注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。 なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。 Pt：蒸着材料元素 Al, Ni, Zn：定量下限以下

    図9 2WEL2101B 領域02中央部分からやや下方に移した位置（領域02-2）を中心としたEDS点分析のスペクトル
    注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。
    なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。
    Pt：蒸着材料元素
    Al, Ni, Zn：定量下限以下

2WEL2101B-1のSEM観察結果の概要

2WEL2101B-1 表面のU及びCs濃縮部分の探索を実施した。約1mm四方に相当する面積まで行ったところ、U濃縮部分を4か所見つけることができたが、Cs濃縮部分は見つからなかった。Cs濃縮領域については、さらに、Mo及びSi濃縮個所にわずかに含まれる可能性を考えたSi等の濃縮個所の確認、入射エネルギーを30keVまで上げて若干深さ方向に探索範囲を広げた探索、発見したU濃縮個所近傍での倍率を上げた探索、試料上の亀裂及びエッジ近傍での探索、亀裂及びエッジ部分を少し傾けた状態での探索等を試行したが、Cs濃縮領域は見つからなかった。 2WEL2101B-1の表面には、大量のFe及びOが存在し、Mg、Si、Crの濃縮個所があり、わずかにC、Al、S、Ca、Ti、Mn、Ni、Zn、Zr、Mo、Ag、Sn、Pb、Uの濃縮個所も見られた。試料表面に大量に存在するFe及びOの濃淡は概ね一致しているが、位置により若干その濃淡が異なっている様子が見られた。この変化は、数ミクロン以下で変化している表面形状による差ではなく、約十ミクロン単位での変化であり、試料上にFeとOの比率の変化が存在すると見られた。 着目領域は11か所設定した。U濃縮部分の4か所、特異元素濃縮部分としてTiに着目した1か所、Fe-Oの濃淡の差に着目した6か所である。ZrはUが存在する領域のみで見られ、4つのU領域のうち3つでZrが含まれていた。その他、TiやSi-Mg、Crが比較的多い領域があった。Si、Al、Mg、Znは複数の領域にわずかながら含まれており、2WEL2101B-1全体の特徴であると見られる。なお、NiはCrが比較的多い領域のうち1つで見られた。FeとOの比の位置による差は確かに有意に存在しており、2WEL2101B-1には、Fe-O系物質のうち、FeやFeO、Fe3O4やFe2O3などのうち複数の化学形が存在していると見られる。B及びCはFe-Oの濃淡の差に着目した6か所の領域の中心付近を中心としたEDS点分析で確認できず、大量に存在するFeの少なくとも大部分はホウ化物や炭化物で無いことがわかった。 各領域の中心付近を中心としたEDS点分析によって、UとZrが含まれる領域について、UとZrが両方とも含まれる領域（種別U-Zr）とZrが少なくUのみ含まれる領域（種別U）はランダムに探索しており、その結果、見つかった領域数は、順に2領域と1領域となった。員数が少ないため比率を論じることはできないが、種別Uが大多数ではなく種別U-Zrも少なからず存在するという、他の2号機試料で見つかった領域と同じ傾向にあることがわかった。 TEM観察対象領域としては、種別U-Zrの中からCrもともに存在する領域01を選定した。


領域03

　図10に示すように、着目領域03は、2WEL2101B-1の4箇所のU濃縮部分の2箇所目を含む視野において、Uの濃縮部分を設定した。
　図11に示すように、領域03の近傍も領域01～02の近傍とほぼ同様であったが、Mg、Ti、Cr、Ni、Zrの濃縮箇所が見られなかった。
　図12から図13に示すように、領域03のU含有領域は数 [μm]のやや細長い形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからはC及び蒸着材料であるPtやPdを除いて、主にO、Fe、Uが見られた。

  • 図10 2WEL2101B 着目領域03の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

    図10 2WEL2101B 着目領域03の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

  • 図11 2WEL2101B SEM-EDSマッピング(領域03を含む視野) ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。（すべての輝点が他元素のEDX信号や試料外元素の影響である場合を含む） 他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。 SE／C／O／(F※)(O信号の影響)／(Na※)(Zn信号の影響)／(Mg※)／Al／Si／S(Pb信号の影響が含まれる)／(Cl※)／Ca(Sn信号の影響が含まれる)／(Ti※)／(Cr※)／(Mn※)(Cr信号の影響)／Fe／(Co※)(Fe信号の影響)／(Ni※)／(Cu※)／Zn／ (Zr※)／(Mo※)(S,Pb信号の影響)／(Mo※)(MoK信号無し)／(Tc※)(S,Pb信号の影響)／(Ru※)／(Rh※)／(Pd※)／(Ag※)／(Sn※)(U信号の影響が含まれる)／(Te※)(Ca信号の影響)／(I※)／(Cs※)／(Ba※)／(Sm※)／(W※)／Pb／U

    図11 2WEL2101B SEM-EDSマッピング(領域03を含む視野)
    ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。（すべての輝点が他元素のEDX信号や試料外元素の影響である場合を含む）
    他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。
    SE／C／O／(F※)(O信号の影響)／(Na※)(Zn信号の影響)／(Mg※)／Al／Si／S(Pb信号の影響が含まれる)／(Cl※)／Ca(Sn信号の影響が含まれる)／(Ti※)／(Cr※)／(Mn※)(Cr信号の影響)／Fe／(Co※)(Fe信号の影響)／(Ni※)／(Cu※)／Zn／ (Zr※)／(Mo※)(S,Pb信号の影響)／(Mo※)(MoK信号無し)／(Tc※)(S,Pb信号の影響)／(Ru※)／(Rh※)／(Pd※)／(Ag※)／(Sn※)(U信号の影響が含まれる)／(Te※)(Ca信号の影響)／(I※)／(Cs※)／(Ba※)／(Sm※)／(W※)／Pb／U

  • 図12 2WEL2101B 領域03の拡大SEM-EDSマッピング ※ 試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。

    図12 2WEL2101B 領域03の拡大SEM-EDSマッピング
    ※ 試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。

  • 図13 2WEL2101B 領域03の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル 注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。 なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。 Pt, Pd：蒸着材料元素 Ni：定量下限以下

    図13 2WEL2101B 領域03の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル
    注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。
    なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。
    Pt, Pd：蒸着材料元素
    Ni：定量下限以下

領域04

　図14に示すように、着目領域04は、2WEL2101B-1の4箇所のU濃縮部分の3箇所目を含む視野において、Uの濃縮部分を設定した。 　図15に示すように、領域04の近傍も領域01～02の近傍とほぼ同様であったが、Pbの濃縮箇所が見られず、Mnの濃縮箇所がわずかに見られた。 　図16から図17に示すように、領域04のU含有領域は数 [μm]の丸みを帯びた形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからはC及び蒸着材料であるPtやPdを除いて、主にO、Fe、Zr、Uが見られた。

  • 図14 2WEL2101B 着目領域04の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

    図14 2WEL2101B 着目領域04の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

  • 図15 2WEL2101B SEM-EDSマッピング(領域04を含む視野) ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。（すべての輝点が他元素のEDX信号や試料外元素の影響である場合を含む） 他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。 SE／C／O／(F※)(O信号の影響)／(Na※)(Zn信号の影響)／Mg／Al／Si／S(Pb信号の影響が含まれる)／(Cl※)／Ca(Sn信号の影響が含まれる)／Ti／Cr／Mn／Fe／(Co※)(Fe信号の影響)／Ni／(Cu※)／Zn／Zr／(Mo※)(S信号の影響)／(Mo※)(U信号の影響、MoK信号無し)／(Tc※)(S信号の影響)／(Ru※)／(Rh※)／(Pd※)／(Ag※)／(Sn※)(U信号の影響が含まれる)／(Te※)(Ca,Sn信号の影響)／(I※)／(Cs※)／(Ba※)(Ti信号の影響)／(Sm※)／(W※)／(Pb※)／U

    図15 2WEL2101B SEM-EDSマッピング(領域04を含む視野)
    ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。（すべての輝点が他元素のEDX信号や試料外元素の影響である場合を含む）
    他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。
    SE／C／O／(F※)(O信号の影響)／(Na※)(Zn信号の影響)／Mg／Al／Si／S(Pb信号の影響が含まれる)／(Cl※)／Ca(Sn信号の影響が含まれる)／Ti／Cr／Mn／Fe／(Co※)(Fe信号の影響)／Ni／(Cu※)／Zn／Zr／(Mo※)(S信号の影響)／(Mo※)(U信号の影響、MoK信号無し)／(Tc※)(S信号の影響)／(Ru※)／(Rh※)／(Pd※)／(Ag※)／(Sn※)(U信号の影響が含まれる)／(Te※)(Ca,Sn信号の影響)／(I※)／(Cs※)／(Ba※)(Ti信号の影響)／(Sm※)／(W※)／(Pb※)／U

  • 図16 2WEL2101B 領域04の拡大SEM-EDSマッピング

    図16 2WEL2101B 領域04の拡大SEM-EDSマッピング

  • 図17 2WEL2101B 領域04の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル 注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。 なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。 Pt：蒸着材料元素 Cr：定量下限以下

    図17 2WEL2101B 領域04の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル
    注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。
    なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。
    Pt：蒸着材料元素
    Cr：定量下限以下

領域05

　図18に示すように、着目領域05は、2WEL2101B-1の4箇所のU濃縮部分の4箇所目を含む視野において、Uの濃縮部分を設定した。
　図19に示すように、領域05の近傍も領域01～02の近傍とほぼ同様であったが、Al、Ti、Ni、Pbの濃縮箇所が見られず、Agの濃縮箇所がわずかに見られた。PdはSEM観察前に導電性確保のために試料表面に蒸着した元素の一つであり、表面に凹凸のある本試料上における蒸着ムラの範囲の濃縮であると見られるため、試料外元素の影響であると判断した。
　図20から図21に示すように、領域05のU含有領域は約5 μmの丸みを帯びた形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからはC及び蒸着材料であるPtやPdを除いて、主にFe、O、Cr、Zr、Uが見られた。

  • 図18 2WEL2101B 着目領域05の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

    図18 2WEL2101B 着目領域05の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

  • 図19 2WEL2101B SEM-EDSマッピング(領域05を含む視野)(1) ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。（すべての輝点が他元素のEDX信号や試料外元素の影響である場合を含む） 他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。 SE／C／O／(F※)(O信号の影響)／(Na※)(Zn信号の影響)／Mg／(Al※)／Si／S／(Cl※)／Ca(Sn信号の影響が含まれる)／(Ti※)／Cr／(Mn※)(Cr信号の影響)／Fe／(Co※)(Fe信号の影響)／(Ni※)／(Cu※)／Zn／Zr／(Mo※)(S信号の影響)／(Mo※)(MoK信号無し)／(Tc※)(S信号の影響)／(Ru※)／(Rh※)／(Pd※)(導電性確保用蒸着ムラ)／Ag(右下部輝点のみ)／(Sn※)(U信号の影響が含まれる)／(Te※)(Ca,Sn信号の影響)／(I※)(Ca信号の影響)／(Cs※)(強いU信号の影響)／(Ba※)／(Sm※)／(W※)／(Pb※)／U(Ag信号の影響が含まれる)

    図19 2WEL2101B SEM-EDSマッピング(領域05を含む視野)(1)
    ※試料からの有意な信号を含まない特性X線像は “※”を付し、括弧書きとした。（すべての輝点が他元素のEDX信号や試料外元素の影響である場合を含む）
    他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。
    SE／C／O／(F※)(O信号の影響)／(Na※)(Zn信号の影響)／Mg／(Al※)／Si／S／(Cl※)／Ca(Sn信号の影響が含まれる)／(Ti※)／Cr／(Mn※)(Cr信号の影響)／Fe／(Co※)(Fe信号の影響)／(Ni※)／(Cu※)／Zn／Zr／(Mo※)(S信号の影響)／(Mo※)(MoK信号無し)／(Tc※)(S信号の影響)／(Ru※)／(Rh※)／(Pd※)(導電性確保用蒸着ムラ)／Ag(右下部輝点のみ)／(Sn※)(U信号の影響が含まれる)／(Te※)(Ca,Sn信号の影響)／(I※)(Ca信号の影響)／(Cs※)(強いU信号の影響)／(Ba※)／(Sm※)／(W※)／(Pb※)／U(Ag信号の影響が含まれる)

  • 図20 2WEL2101B 領域05の拡大SEM-EDSマッピング

    図20 2WEL2101B 領域05の拡大SEM-EDSマッピング

  • 図21 2WEL2101B 領域05の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル 注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。 なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。 Pt, Pd：蒸着材料元素

    図21 2WEL2101B 領域05の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル
    注意事項：上図の赤破線の中心をEDX点分析の中心とした。
    なお、赤破線はEDX点分析の範囲を示しているわけではない。
    Pt, Pd：蒸着材料元素

2WEL2101B領域06~08のSEM観察結果の概要

付図4.4-27に示すように、着目領域06~08は、 2WEL2101B-1に見られたFeとOの濃淡の差に着目して、Feの方がやや低いと見られる部分を領域06、Feの方がやや高いと見られる部分を領域07及び08として設定した。 付図4.4-28~30に示すように、領域06～08に見られる主な元素はFeとOであるが、それぞれのピーク高さの比(Oピーク高さ) / (Feピーク高さ)を見ると、領域06の方が領域07や08よりも大きいことがわかる。なお、領域06～08におけるBやCからの信号のピークは見当たらず検出限界以下であり、EDSによるBやCの感度は低いものの、Feの大部分はホウ化物や炭化物でないことがわかる。 付図4.4-31~32に示すように、領域06~08の近傍も領域01~02の近傍とほぼ同様であったが、C、S、Ti、Cr、Ni、Zr、Pb、Uの濃縮個所が見られず、Moの濃縮個所がわずかに見られた。PdはSEM観察前に導電性確保のために試料表面に蒸着した元素の一つであり、表面に凹凸のある本試料上における蒸着ムラの範囲の濃縮であると見られるため、試料外元素の影響であると判断した。

  • 付図4.4-27 2WEL2101B-1における着目領域06～08の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

    付図4.4-27
    2WEL2101B-1における着目領域06～08の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

  • 付図4.4-28 2WEL2101B領域06の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

    付図4.4-28
    2WEL2101B領域06の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

  • 付図4.4-29 2WEL2101B領域07の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

    付図4.4-29
    2WEL2101B領域07の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

  • 付図4.4-30 2WEL2101B領域08の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

    付図4.4-30
    2WEL2101B領域08の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

  • 付図4.4-31 2WEL2101B-1のSEM-EDSマッピング(領域06～08を含む視野)(1)

    付図4.4-31
    2WEL2101B-1のSEM-EDSマッピング(領域06～08を含む視野)(1)

  • 付図4.4-32 2WEL2101B-1のSEM-EDSマッピング(領域06～08を含む視野)(2)

    付図4.4-32
    2WEL2101B-1のSEM-EDSマッピング(領域06～08を含む視野)(2)

2WEL2101B領域09~11のSEM観察結果の概要

付図4.4-33に示すように、着目領域09~11は、 2WEL2101B-1に見られたFeとOの濃淡の差に着目して、Feの方がやや低いと見られる部分を領域09、Feの方がやや高いと見られる部分を領域10及び11として設定した。 付図4.4-34~36に示すように、領域09～11に見られる主な元素はFeとOであるが、それぞれのピーク高さの比(Oピーク高さ) / (Feピーク高さ)を見ると、領域09の方が領域10や11よりも大きいことがわかる。なお、領域09～11におけるBやCからの信号のピークは見当たらず検出限界以下であり、EDSによるBやCの感度は低いものの、Feの大部分はホウ化物や炭化物でないことがわかる。 付図4.4-37~38に示すように、領域09~11の近傍も領域01~02の近傍とほぼ同様であったが、Ti、Ni、Zr、Pb、Uの濃縮個所が見られず、Mnの濃縮個所がわずかに見られた。

  • 付図4.4-33 2WEL2101B-1における着目領域09～11の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

    付図4.4-33
    2WEL2101B-1における着目領域09～11の設定(赤破線中心を領域の中心とする)

  • 付図4.4-34 2WEL2101B領域09の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

    付図4.4-34
    2WEL2101B領域09の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

  • 付図4.4-35 2WEL2101B領域10の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

    付図4.4-35
    2WEL2101B領域10の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

  • 付図4.4-36 2WEL2101B領域11の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

    付図4.4-36
    2WEL2101B領域11の中央付近を中心としたEDS点分析スペクトル

  • 付図4.4-37 2WEL2101B-1のSEM-EDSマッピング(領域09～11を含む視野)(1)

    付図4.4-37
    2WEL2101B-1のSEM-EDSマッピング(領域09～11を含む視野)(1)

  • 付図4.4-38 2WEL2101B-1のSEM-EDSマッピング(領域09～11を含む視野)(2)

    付図4.4-38
    2WEL2101B-1のSEM-EDSマッピング(領域09～11を含む視野)(2)

2WEL2101Bの各領域中心部を中心としたEDS点分析定量結果

付表4.4-1に示すように、2WEL2101B-1の各領域中心部付近を中心としたEDS点分析の半定量分析の取得データとして、SEM-EDS装置に付属したソフトウェアによる各元素の半定量値の出力値をそのまま表示した。このデータは、疑似信号や有効数字の評価を行っておらず、表に示す元素の合計を100%として表示している。すなわち、蒸着膜材の元素(Pt、Pd)及び領域01~05おけるCについては、それらのEDS信号が有意に見られる場合も表示していない。ただし、各点分析位置のスペクトルにおいて、これらの元素(Pt、Pd、C)及び表に示した元素以外の元素からのEDSピークは有意に存在しなかった。なお、領域06~11についてはB、Cを加えたデータを示しているが、各点分析位置のスペクトル上にB、Cからの有意なピークは見られていない。

  • 付表4.4-1 2WEL2101Bの着目領域のSEM-EDS点分析による半定量取得データ

    付表4.4-1
    2WEL2101Bの着目領域のSEM-EDS点分析による半定量取得データ

  • 付表4.4-2 2WEL2101Bの着目領域のSEM-EDS点分析による半定量分析結果

    付表4.4-2
    2WEL2101Bの着目領域のSEM-EDS点分析による半定量分析結果

付表4.4-2に示すように、各点分析位置の半定量分析結果として、各点分析位置におけるスペクトルを精査した結果ピークが見られない元素及び0.5at%以下と判断される元素を検出限界以下と判断してn.d.と表示し、定量可能な元素の合計を100%として表示した。B及びCは、BやCから生じるEDS信号が元々微弱であるためにわずかなエラー信号が取得データに大きく表示されたが、スペクトルにピークが確認できないため検出限界以下である。このことは2WEL2101B-1に含まれるFeの多くがホウ化物や炭化物では無いことを示している。FeとOの比の位置による差は確かに有意に存在しており、2WEL2101B-1 には、Fe-O系物質のうち、FeやFeO、Fe3O4やFe2O3などのうち複数の化学形が存在していると見られる。ZrはUが存在する領域のみで見られ、4つのU領域のうち3つでZrが含まれていた。その他、TiやSi-Mg、Crが比較的多い領域があった。Si、Al、Mg、Znは複数の領域にわずかながら含まれており、2WEL2101B-1全体の特徴であると見られる。なお、NiはCrが比較的多い領域のうち1つで見られた。

2WEL2101B各領域の分類

2WEL2101B各領域の分類は、試料自体にFe、Oが大量に存在することで、各領域中心部を中心としたEDS点分析定量結果に影響を与えていると見られることから、Fe、O以外が少なからず存在する領域についてはFe、Oを除外して分類した。UもしくはZrを含む領域は、U及びZrを含む領域（種別U-Zr）が2領域、Zrが極端に少なくUが多い領域（種別U）が1領域、Uが極端に少なくZrが多い領域（種別Zr）が1領域であった。また、Tiに着目した2領域は、Tiが多い領域(種別Ti)とした。なお、Fe、Oの濃淡の差に着目した6領域は、領域（種別Fe-O）とした。 次に、これら種別間の割合は、Uを着目元素としてランダムに探索した種別U-Zrと種別Uの間の割合のみ検討した。種別Zrについては、Uをランダムに探索した結果として見つかったものであり、Uをほとんど有せずにほとんどZrのみ有する領域を見つけ出すためのZr元素の探索感度がUの探索感度と比べて低いことから、種別Zrを十分に見つけ切れていない可能性があるので検討しない。このため、種別U-Zrと種別Uに絞って比較すると、順に2領域と1領域となった。員数が少ないため比率を論じることはできないが、他の2号機試料で見つかった領域と同じ傾向にあり、種別Uが大多数ではなく種別U-Zrも少なからず存在する可能性がわかった。

2WEL2101B各領域からのTEM観察対象試料の選定

2WEL2101B各領域の中からTEM観察候補を選定する。各領域の分類のうち、U-Zr領域は、UとZrを両方含む粒子が存在すると期待されるが、このとき、U含有相とZr含有相が相分離を発生している可能性が考えられる。また、これらの領域にはCrも存在しており、U、Zr、Cr、Feの混在相が形成されている可能性が期待できる。相分離を発生しているとその分配係数等から粒子の成り立ちや事故炉内雰囲気等が推定できる可能性も考えられる。そのため、TEM観察候補としては種別U-Zrから選ぶこととした。種別U-Zrである領域01と領域05はともに、Crも存在する領域である。このうち、試料上に付着しているような形で存在する領域01の方が、FIBによる採取が容易で確実であることから、TEM観察領域として領域01を選定した。

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