2PEN2101 ICP-MS

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2024年2月20日 (火) 10:12時点におけるHara Mikiya (トーク | 投稿記録)による版
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更新履歴
No 日付 分類 内容 備考 記載者
1 2022/04/25 新規 2PEN2101 ICP-MS分析結果の登録(IRID報告書より転記)。 原稿作成:佐々木・大西(JAEA)

wiki転記:池内(JAEA)

2 2022/11/22 承認 不確かさ及び定量下限値の評価は分析方法に移動した。 池内(JAEA)
3 2023/1/6 改訂 Zrの追加分析結果の追記に伴い、表の連番を修正した。 池内(JAEA)

(1)定量分析結果  元の試料溶液中における定量分析対象核種重量 [ng] を表(共通)-1に示す。溶解した試料重量あたりの定量分析対象核種重量 [ng/g] を表(共通)-2に示す。各核種の重量表(共通)-1から求めた各元素の同位体比を表(共通)-3に示す。参考として、各元素の天然同位体組成[19]から質量比に換算した同位体比を併記している。  Cr、Fe、Ni、Mo、Ndについては、天然同位体組成に近い同位体比であった。Uについては、U-234、U-235、U-236、U-238が検出され、U-235/U-238の同位体比(0.0200±0.0006)は天然同位体比(0.0072)よりも高い値を示しており、燃料由来であることが示唆された。

表(共通)-1 ICP-MS定量分析結果(溶解液中の核種重量)
試料 Li-6 [ng] Li-7 [ng] B-10 [ng] B-11 [ng] Cr-52 [ng] Cr-53 [ng] Fe-56 [ng] Fe-57 [ng] Ni-60 [ng] Ni-61 [ng] Ni-62 [ng] Zr-90 [ng] Zr-91 [ng] Mo-95 [ng] Mo-97 [ng] Mo-98 [ng] Ag-107 [ng] Ag-109 [ng] Cs-133 [ng] Nd-143 [ng] Nd-145 [ng] Nd-146 [ng] U-234 [ng] U-235 [ng] U-236 [ng] U-238 [ng]
2PEN2101 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ 5E+02 ± 1E+02 5.1E+01 ± 2E+00 1.10E+04 ± 3E+02 2.4E+02 ± 1E+01 1.08E+02 ± 1E+00 5.3E+00 ± 8E-01 1.35E+01 ± 8E-01 1.38E+02 ± 1E+00 3.4E+01 ± 3E+00 4.3E+00 ± 5E-01 3.17E+00 ± 7E-02 7.2E+00 ± 2E-01 <LOQ <LOQ <LOQ 5.7E-01 ± 9E-02 4E-01 ± 3E-01 9E-01 ± 1E-01 2E-01 ± 2E-01 1.49E+01 ± 2E-01 2.7E+00 ± 2E-01 7.45E+02 ± 6E+00
2PEN2102 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ 6.9E+03 ± 3E+02 1.4E+02 ± 1E+01 3.98E+01 ± 8E-01 1.1E+00 ± 8E-01 3.7E+00 ± 8E-01 2.75E+02 ± 1E+00 6.3E+01 ± 3E+00 5.4E+00 ± 5E-01 3.93E+00 ± 7E-02 7.7E+00 ± 2E-01 <LOQ <LOQ <LOQ 1.12E+00 ± 9E-02 5E-01 ± 3E-01 9E-01 ± 1E-01 4E-01 ± 2E-01 2.56E+01 ± 2E-01 4.5E+00 ± 2E-01 1.33E+03 ± 1E+01
2WEL2101A <LOQ 3.31E+02 ± 2E+00 1.04E+03 ± 1E+01 4.0E+03 ± 1E+02 3.42E+03 ± 6E+01 3.79E+02 ± 1E+00 2.35E+07 ± 1E+05 5.23E+05 ± 1E+03 5.00E+03 ± 1E+01 2.11E+02 ± 1E+00 6.91E+02 ± 1E+00 1.81E+03 ± 1E+01 3.91E+02 ± 3E+00 6.8E+03 ± 1E+02 6.73E+03 ± 8E+01 8.70E+03 ± 1E+02 2.94E+01 ± 3E-01 2.7E+02 ± 2E+01 4.58E+02 ± 5E+00 5.47E+00 ± 9E-02 4.0E+00 ± 3E-01 5.8E+00 ± 1E-01 2E+00 ± 2E+00 1.68E+02 ± 2E+00 2.6E+01 ± 2E+00 8.05E+03 ± 6E+01
2WEL2101C <LOQ <LOQ 3.28E+02 ± 1E+00 1.4E+03 ± 1E+02 6.3E+02 ± 6E+01 7.2E+01 ± 1E+00 1.93E+06 ± 1E+04 4.35E+04 ± 1E+02 6.4E+02 ± 1E+01 3.2E+01 ± 1E+00 9.08E+01 ± 3E-01 1.29E+02 ± 1E+00 3.2E+01 ± 3E+00 4.1E+02 ± 1E+01 3.62E+02 ± 8E+00 5.3E+02 ± 1E+01 5.0E+00 ± 3E-01 9.33E+01 ± 1E-01 5.8E+01 ± 5E+00 5.4E-01 ± 9E-02 4E-01 ± 3E-01 1.2E+00 ± 1E-01 <LOQ 1.22E+01 ± 2E-01 2.0E+00 ± 2E-01 5.92E+02 ± 6E+00
2WEL2102A <LOQ <LOQ 7.35E+02 ± 1E+00 2.9E+03 ± 1E+02 7.57E+03 ± 6E+01 8.30E+02 ± 1E+00 5.27E+07 ± 1E+05 1.17E+06 ± 1E+04 4.28E+03 ± 1E+01 1.75E+02 ± 1E+00 5.71E+02 ± 1E+00 <LOQ <LOQ 1.5E+02 ± 1E+01 9.6E+01 ± 8E+00 2.4E+02 ± 1E+01 1.30E+01 ± 3E-01 1.24E+01 ± 1E-01 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ
2WEL2103A <LOQ <LOQ 2.87E+02 ± 1E+00 1.1E+03 ± 1E+02 5.2E+02 ± 6E+01 6.4E+01 ± 1E+00 1.07E+07 ± 1E+05 2.31E+05 ± 3E+03 1.54E+02 ± 1E+00 6.6E+00 ± 8E-01 2.24E+01 ± 8E-01 <LOQ <LOQ 6.8E+00 ± 5E-01 3.52E+00 ± 7E-02 1.10E+01 ± 2E-01 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ 4E-01 ± 1E-01 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ
表(共通)-2 ICP-MS定量分析結果(溶液に移行した各試料単位重量あたりの核種重量)
試料 Li-6 [ng/g] Li-7 [ng/g] B-10 [ng/g] B-11 [ng/g] Cr-52 [ng/g] Cr-53 [ng/g] Fe-56 [ng/g] Fe-57 [ng/g] Ni-60 [ng/g] Ni-61 [ng/g] Ni-62 [ng/g] Zr-90 [ng/g] Zr-91 [ng/g] Mo-95 [ng/g] Mo-97 [ng/g] Mo-98 [ng/g] Ag-107 [ng/g] Ag-109 [ng/g] Cs-133 [ng/g] Nd-143 [ng/g] Nd-145 [ng/g] Nd-146 [ng/g] U-234 [ng/g] U-235 [ng/g] U-236 [ng/g] U-238 [ng/g]
2PEN2101 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ 8E+03 ± 2E+03 8.9E+02 ± 4E+01 1.93E+05 ± 5E+03 4.2E+03 ± 2E+02 1.90E+03 ± 1E+01 9E+01 ± 1E+01 2.4E+02 ± 1E+01 2.43E+03 ± 2E+01 6.0E+02 ± 5E+01 7.6E+01 ± 8E+00 5.6E+01 ± 1E+00 1.26E+02 ± 3E+00 <LOQ <LOQ <LOQ 1.0E+01 ± 2E+00 6E+00 ± 5E+00 1.6E+01 ± 2E+00 4E+00 ± 3E+00 2.62E+02 ± 3E+00 4.7E+01 ± 3E+00 1.31E+04 ± 1E+02
2PEN2102 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ 2.00E+05 ± 8E+03 4.2E+03 ± 3E+02 1.16E+03 ± 2E+01 3E+01 ± 2E+01 1.1E+02 ± 2E+01 8.00E+03 ± 4E+01 1.84E+03 ± 9E+01 1.6E+02 ± 1E+01 1.14E+02 ± 2E+00 2.24E+02 ± 5E+00 <LOQ <LOQ <LOQ 3.3E+01 ± 3E+00 1.4E+01 ± 8E+00 2.6E+01 ± 3E+00 1.2E+01 ± 5E+00 7.46E+02 ± 5E+00 1.32E+02 ± 5E+00 3.86E+04 ± 2E+02
2WEL2101A <LOQ 9.45E+03 ± 7E+01 2.97E+04 ± 1E+02 1.13E+05 ± 3E+03 9.8E+04 ± 2E+03 1.08E+04 ± 1E+02 6.71E+08 ± 1E+06 1.50E+07 ± 1E+05 1.43E+05 ± 1E+03 6.04E+03 ± 3E+01 1.98E+04 ± 1E+02 5.17E+04 ± 4E+02 1.12E+04 ± 1E+02 1.95E+05 ± 3E+03 1.92E+05 ± 2E+03 2.49E+05 ± 4E+03 8.40E+02 ± 8E+00 7.7E+03 ± 6E+02 1.31E+04 ± 1E+02 1.56E+02 ± 3E+00 1.16E+02 ± 8E+00 1.67E+02 ± 3E+00 6E+01 ± 5E+01 4.81E+03 ± 5E+01 7.6E+02 ± 5E+01 2.30E+05 ± 2E+03
2WEL2101C <LOQ <LOQ 5.78E+04 ± 1E+02 2.5E+05 ± 2E+04 1.1E+05 ± 1E+04 1.28E+04 ± 2E+02 3.40E+08 ± 1E+06 7.66E+06 ± 2E+04 1.13E+05 ± 3E+03 5.6E+03 ± 2E+02 1.60E+04 ± 1E+02 2.27E+04 ± 2E+02 5.6E+03 ± 5E+02 7.2E+04 ± 2E+03 6.4E+04 ± 1E+03 9.3E+04 ± 2E+03 8.9E+02 ± 5E+01 1.64E+04 ± 1E+02 1.02E+04 ± 9E+02 1.0E+02 ± 2E+01 7E+01 ± 5E+01 2.0E+02 ± 2E+01 <LOQ 2.15E+03 ± 3E+01 3.6E+02 ± 3E+01 1.04E+05 ± 1E+03
2WEL2102A <LOQ <LOQ 1.18E+04 ± 1E+02 4.7E+04 ± 2E+03 1.21E+05 ± 1E+03 1.33E+04 ± 1E+02 8.45E+08 ± 2E+06 1.88E+07 ± 1E+05 6.87E+04 ± 2E+02 2.80E+03 ± 2E+01 9.16E+03 ± 1E+01 <LOQ <LOQ 2.4E+03 ± 2E+02 1.5E+03 ± 1E+02 3.8E+03 ± 2E+02 2.08E+02 ± 5E+00 1.99E+02 ± 1E+00 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ
2WEL2103A <LOQ <LOQ 1.98E+04 ± 1E+02 7.8E+04 ± 7E+03 3.6E+04 ± 4E+03 4.38E+03 ± 7E+01 7.36E+08 ± 9E+06 1.59E+07 ± 2E+05 1.06E+04 ± 1E+02 4.6E+02 ± 6E+01 1.55E+03 ± 5E+01 <LOQ <LOQ 4.7E+02 ± 3E+01 2.43E+02 ± 4E+00 7.6E+02 ± 1E+01 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ 2.4E+01 ± 8E+00 <LOQ <LOQ <LOQ <LOQ
表(共通)-3 各元素の同位体比
試料 B Cr Fe Ni Zr Mo Ag Nd U
(B-10/B-11) (Cr-53/Cr-52) (Fe-57/Fe-56) (Ni-61/Ni-60) (Ni-62/Ni-60) (Zr-91/Zr-90) (Mo-97/Mo-95) (Mo-98/Mo-95) (Ag-107/Ag-109) (Nd-143/Nd-146) (Nd-145/Nd-146) (U-235/U-238)
2PEN2101 0.11±0.06 0.022±0.002 0.05±0.02 0.13±0.01 0.25±0.04 0.7±0.2 1.7±0.4 0.6±0.3 0.4±0.6 0.0200±0.0006
2PEN2102 0.021±0.004 0.03±0.04 0.09±0.04 0.23±0.02 0.7±0.1 1.4±0.2 1.3±0.4 0.5±0.6 0.0193±0.0003
2WEL2101A 0.26±0.01 0.111±0.004 0.0223±0.0001 0.0423±0.0005 0.1383±0.0008 0.216±0.004 0.99±0.04 1.27±0.06 0.11±0.02 0.94±0.05 0.7±0.1 0.0209±0.0006
2WEL2101C 0.23±0.03 0.11±0.02 0.0225±0.0001 0.049±0.004 0.141±0.006 0.25±0.05 0.89±0.06 1.3±0.1 0.054±0.006 0.5±0.2 0.3±0.5 0.0206±0.0008
2WEL2102A 0.25±0.02 0.110±0.002 0.0223±0.0002 0.0408±0.0005 0.134±0.001 0.64±0.1 1.6±0.3 1.04±0.05
2WEL2103A 0.25±0.05 0.12±0.03 0.0216±0.0008 0.04±0.01 0.15±0.01 0.51±0.07 1.6±0.2
天然同位体比 0.23 0.116 0.0235 0.0442 0.1432 0.221 0.62 1.58 1.06 0.69 0.48 0.0072

(2)定性分析結果  全質量数スキャンにより得られた各質量数における計数率と正味計数率、及び核種の判定結果を、2PEN2102の結果と合わせて表5.1-12に示す。  2PEN2101では、Fe、Al、Pb、Zn、Sb、U、Ca、Cu、Zr、Mn、Ni、Sn、Mo、V、Y、Gd、Pu、Np、Sr、Pr、Ag、Nd、Pd、Rh、Bi、As、Sm、Cdの計28元素が検出された。

表(共通)-1 ICP-MS定量分析結果(溶解液中の核種重量)
質量数(m/Z) 試料測定データ ①計数率 [cps] ブランク液 測定データ計数率 [cps] 正味計数率 ①-②[cps] 備考
操作ブランク 2PEN2101 2PEN2102 ブランク液平均 ②μ ブランク液標準偏差σ 検出限界(DL)μ+3σ 操作ブランク 2PEN2101 2PEN2102
6 7.78E+01 6.67E+01 6.67E+01 4.08E+01 1.28E+01 7.93E+01 <DL <DL <DL
7 1.19E+03 1.38E+03 1.26E+03 5.19E+02 1.67E+02 1.02E+03 671 860 737 ※1 操作ブランクでガラス容器等から溶出する量は、経験上2倍程度の変動が確認されており、操作ブランクとの有意な差が認められない。
8 1.11E+01 1.11E+01 0.00E+00 1.11E+01 1.11E+01 4.45E+01 <DL <DL <DL
9 2.22E+01 4.45E+01 4.45E+01 2.96E+01 1.70E+01 8.06E+01 <DL <DL <DL 0
10 1.08E+04 1.28E+04 1.36E+04 7.90E+03 4.99E+02 9.39E+03 2.94E+03 4.86E+03 5.66E+03 ※1 同上
11 5.18E+04 5.68E+04 5.61E+04 3.61E+04 2.38E+03 4.32E+04 1.57E+04 2.07E+04 2.01E+04 ※1 同上
12 2.69E+07 3.36E+07 2.02E+07 4.03E+06 1.01E+05 4.33E+06 2.29E+07 2.96E+07 1.61E+07 ※1 同上
13 3.47E+05 4.30E+05 2.57E+05 5.01E+04 2.69E+03 5.81E+04 2.97E+05 3.79E+05 2.07E+05 ※1 同上
14 - - - - - - - - - ※2 H, C, N, O, Ar等に由来する分子イオンによる妨害が大きい質量数のため、測定せず。
15 1.72E+06 1.70E+06 1.75E+06 1.38E+06 4.17E+04 1.50E+06 3.46E+05 3.19E+05 3.70E+05 ※3 H, C, N, O, Ar等に由来する分子イオンによる妨害が大きい質量数のため、同定せず。
16 - - - - - - - - - ※2 同上
17 - - - - - - - - - ※2 同上
18 - - - - - - - - - ※2 同上
19 - - - - - - - - - ※2 同上
20 4.33E+06 4.47E+06 4.49E+06 4.85E+06 1.69E+05 5.36E+06 <DL <DL <DL 0
21 1.87E+05 1.90E+05 1.95E+05 2.03E+05 2.50E+03 2.11E+05 <DL <DL <DL 0
22 1.43E+03 1.92E+03 1.40E+03 1.11E+02 1.11E+01 1.45E+02 1.32E+03 1.81E+03 1.29E+03 ※3 同上
23 4.95E+06 5.80E+06 5.11E+06 1.22E+06 3.95E+04 1.34E+06 3.73E+06 4.58E+06 3.89E+06 ※1 同上
24 1.89E+06 2.39E+06 2.02E+06 1.08E+05 3.82E+03 1.19E+05 1.78E+06 2.28E+06 1.92E+06 ※1 同上
25 2.62E+05 3.28E+05 2.80E+05 1.48E+04 7.49E+02 1.70E+04 2.48E+05 3.13E+05 2.65E+05 ※1 同上
26 3.11E+05 3.96E+05 3.34E+05 1.80E+04 5.61E+02 1.96E+04 2.93E+05 3.78E+05 3.16E+05 ※1 同上
27 4.79E+05 1.09E+06 6.19E+05 1.53E+05 1.42E+04 1.96E+05 3.25E+05 9.34E+05 4.66E+05 ※4 m/Z=27では、安定同位体として、Alのみが存在するため、Alと同定。
28 5.43E+07 3.18E+06 4.71E+06 1.65E+06 1.43E+05 2.08E+06 5.26E+07 1.53E+06 3.06E+06 ※1 同上
29 3.79E+06 1.03E+06 1.07E+06 8.07E+05 1.15E+05 1.15E+06 2.98E+06 <DL <DL
30 2.27E+07 2.07E+07 2.13E+07 1.98E+07 1.61E+06 2.46E+07 <DL <DL <DL 0
31 2.57E+05 2.51E+05 2.58E+05 2.31E+05 1.40E+04 2.73E+05 <DL <DL <DL 0
32 - - - - - - - - - ※2 同上
33 2.35E+07 2.43E+07 2.46E+07 2.75E+07 1.47E+06 3.19E+07 <DL <DL <DL 0
34 6.91E+05 7.54E+05 7.16E+05 9.63E+05 9.48E+04 1.25E+06 <DL <DL <DL 0
35 1.48E+05 1.48E+05 1.46E+05 1.50E+05 7.27E+03 1.72E+05 <DL <DL <DL 0
36 - - - - - - - - - ※2 同上
37 1.25E+07 1.28E+07 1.30E+07 1.41E+07 5.03E+05 1.56E+07 <DL <DL <DL
38 - - - - - - - - - ※2 同上
39 3.27E+06 3.62E+06 3.42E+06 2.86E+06 8.77E+04 3.13E+06 4.12E+05 7.56E+05 5.56E+05 ※1 同上
40 - - - - - - - - - ※2 同上
41 - - - - - - - - - ※2 同上
42 7.32E+05 8.15E+05 7.74E+05 6.74E+05 2.26E+04 7.42E+05 <DL 1.41E+05 9.99E+04 ※5 m/Z=42では、安定同位体として、Caのみが存在するため、Caと同定。
43 3.08E+04 4.23E+04 3.53E+04 1.87E+03 1.87E+02 2.43E+03 2.89E+04 4.04E+04 3.34E+04 ※1 同上
44 6.19E+05 7.59E+05 6.26E+05 9.30E+04 4.80E+03 1.07E+05 5.25E+05 6.66E+05 5.33E+05 ※1 同上
45 1.83E+05 2.44E+04 2.76E+04 1.83E+04 1.04E+03 2.14E+04 1.65E+05 6.11E+03 9.27E+03 ※1 同上
46 7.70E+04 2.73E+04 2.23E+04 1.35E+04 2.47E+03 2.09E+04 6.35E+04 1.37E+04 8.75E+03 ※1 同上
47 5.14E+04 7.05E+03 4.57E+03 8.52E+02 7.39E+01 1.07E+03 5.05E+04 6.20E+03 3.72E+03 ※1 同上
48 5.16E+05 1.32E+05 8.86E+04 1.93E+03 2.62E+02 2.72E+03 5.14E+05 1.30E+05 8.67E+04 ※1 同上
49 3.56E+04 4.49E+03 3.02E+03 3.37E+02 1.00E+02 6.38E+02 3.53E+04 4.15E+03 2.69E+03 ※1 同上
50 4.34E+04 1.41E+04 9.48E+03 1.27E+03 9.69E+01 1.56E+03 4.21E+04 1.28E+04 8.22E+03 ※1 同上


分析方法(測定方法、不確かさ評価、定量下限値)はこちら