2WEL2101C-2021-sem

試料蒸着処理

切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子を図1に示す。

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  図1　2WEL2101C カーボン蒸着処理後、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子

全体SEI画像

FE-SEM用試料の全体SEIを図2に示す。粉の表面を中心に、U含有粒子の探索を行った。

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  図2　2WEL2101C 全体SEI

確認されたU含有粒子

U含有粒子の探索によって確認されたU含有粒子を図2に示す。約1μmのU含有粒子が確認された。

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  図3　2WEL2101C U含有粒子

点分析による波長プロファイル及び検出元素

図4～7にWDX点分析の概略位置、測定された波長プロファイル及び検出元素を示す。
U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U、Fe、Cr、Ni、Zr、Znのピークが検出された。なお、Clのマークが表示されているが、バックグラウンドや周囲のサブピークによるものであり、有意なものではない。また、周辺の点分析ではFeとZnのピークが検出された。

• Gr1:2WEL2101C-sem-4-point location.jpg

  図4　2WEL2101C WDX点分析の概略位置
  点A：U含有粒子上　点B：U含有粒子周辺の粒子　点C：カーボンテープ上

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  図5　2WEL2101C 波長プロファイル及び検出元素 点A：U含有粒子上

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  図6　2WEL2101C 波長プロファイル及び検出元素 点B：U含有粒子周辺の粒子

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  図7　2WEL2101C 波長プロファイル及び検出元素 点C：カーボンテープ上

面分析による特性X線像

図8にWDX面分析によるU、Pu、Cs、Sb、Zr、Fe、Cr、Ni、Zn、Mo、Siの特性X線像を示す。
Uと同じ箇所にはZrが確認された。CrとNiはU含有粒子とその周辺に確認された。U含有粒子の周辺にはFeとZnが確認された。これらの結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出されたFe、Ni、Znについては、U含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。

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  図8　2WEL2101C 面分析による特性X線像
  （注）・　各元素の特性X線像の取得に用いた波長については分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDXを参照。
  ・　有意でないと判定した元素は※を付し、括弧書きとした。元素を有意に含むか否かの判定の考え方については分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDXを参照。

SEM/WDX分析からのU含有粒子上及びU含有粒子周辺の元素検出結果

以上より、U含有粒子上ではZr、Crが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Ni、Znが検出された。