2PEN2101-2021-icp

更新履歴

No	日付	分類	内容	備考	記載者
1	2022/04/25	新規	2PEN2101 ICP-MS分析結果の登録（IRID報告書より転記）。		原稿作成：佐々木・大西(JAEA) wiki転記:池内(JAEA)
2	2022/11/22	承認		不確かさ及び定量下限値の評価は分析方法に移動した。	池内(JAEA)
3	2023/1/6	改訂	Zrの追加分析結果の追記に伴い、表の連番を修正した。		池内(JAEA)

(1)定量分析結果 　元の試料溶液中における定量分析対象核種重量 [ng] を表(共通)-1に示す。溶解した試料重量あたりの定量分析対象核種重量 [ng/g] を表(共通)-2に示す。各核種の重量表(共通)-1から求めた各元素の同位体比を表5.1-11に示す。参考として、各元素の天然同位体組成[19]から質量比に換算した同位体比を併記している。 　Cr、Fe、Ni、Mo、Ndについては、天然同位体組成に近い同位体比であった。Uについては、U-234、U-235、U-236、U-238が検出され、U-235/U-238の同位体比（0.0200±0.0006）は天然同位体比（0.0072）よりも高い値を示しており、燃料由来であることが示唆された。

表(共通)-1　ICP-MS定量分析結果（溶解液中の核種重量）

試料

Li-6 [ng]

Li-7 [ng]

B-10 [ng]

B-11 [ng]

Cr-52 [ng]

Cr-53 [ng]

Fe-56 [ng]

Fe-57 [ng]

Ni-60 [ng]

Ni-61 [ng]

Ni-62 [ng]

Zr-90 [ng]

Zr-91 [ng]

Mo-95 [ng]

Mo-97 [ng]

Mo-98 [ng]

Ag-107 [ng]

Ag-109 [ng]

Cs-133 [ng]

Nd-143 [ng]

Nd-145 [ng]

Nd-146 [ng]

U-234 [ng]

U-235 [ng]

U-236 [ng]

U-238 [ng]

2PEN2101

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

5E+02 ± 1E+02

5.1E+01 ± 2E+00

1.10E+04 ± 3E+02

2.4E+02 ± 1E+01

1.08E+02 ± 1E+00

5.3E+00 ± 8E-01

1.35E+01 ± 8E-01

1.38E+02 ± 1E+00

3.4E+01 ± 3E+00

4.3E+00 ± 5E-01

3.17E+00 ± 7E-02

7.2E+00 ± 2E-01

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

5.7E-01 ± 9E-02

4E-01 ± 3E-01

9E-01 ± 1E-01

2E-01 ± 2E-01

1.49E+01 ± 2E-01

2.7E+00 ± 2E-01

7.45E+02 ± 6E+00

2PEN2102

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

6.9E+03 ± 3E+02

1.4E+02 ± 1E+01

3.98E+01 ± 8E-01

1.1E+00 ± 8E-01

3.7E+00 ± 8E-01

2.75E+02 ± 1E+00

6.3E+01 ± 3E+00

5.4E+00 ± 5E-01

3.93E+00 ± 7E-02

7.7E+00 ± 2E-01

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

1.12E+00 ± 9E-02

5E-01 ± 3E-01

9E-01 ± 1E-01

4E-01 ± 2E-01

2.56E+01 ± 2E-01

4.5E+00 ± 2E-01

1.33E+03 ± 1E+01

2WEL2101A

＜LOQ

3.31E+02 ± 2E+00

1.04E+03 ± 1E+01

4.0E+03 ± 1E+02

3.42E+03 ± 6E+01

3.79E+02 ± 1E+00

2.35E+07 ± 1E+05

5.23E+05 ± 1E+03

5.00E+03 ± 1E+01

2.11E+02 ± 1E+00

6.91E+02 ± 1E+00

1.81E+03 ± 1E+01

3.91E+02 ± 3E+00

6.8E+03 ± 1E+02

6.73E+03 ± 8E+01

8.70E+03 ± 1E+02

2.94E+01 ± 3E-01

2.7E+02 ± 2E+01

4.58E+02 ± 5E+00

5.47E+00 ± 9E-02

4.0E+00 ± 3E-01

5.8E+00 ± 1E-01

2E+00 ± 2E+00

1.68E+02 ± 2E+00

2.6E+01 ± 2E+00

8.05E+03 ± 6E+01

2WEL2101C

＜LOQ

＜LOQ

3.28E+02 ± 1E+00

1.4E+03 ± 1E+02

6.3E+02 ± 6E+01

7.2E+01 ± 1E+00

1.93E+06 ± 1E+04

4.35E+04 ± 1E+02

6.4E+02 ± 1E+01

3.2E+01 ± 1E+00

9.08E+01 ± 3E-01

1.29E+02 ± 1E+00

3.2E+01 ± 3E+00

4.1E+02 ± 1E+01

3.62E+02 ± 8E+00

5.3E+02 ± 1E+01

5.0E+00 ± 3E-01

9.33E+01 ± 1E-01

5.8E+01 ± 5E+00

5.4E-01 ± 9E-02

4E-01 ± 3E-01

1.2E+00 ± 1E-01

＜LOQ

1.22E+01 ± 2E-01

2.0E+00 ± 2E-01

5.92E+02 ± 6E+00

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

7.35E+02 ± 1E+00

2.9E+03 ± 1E+02

7.57E+03 ± 6E+01

8.30E+02 ± 1E+00

5.27E+07 ± 1E+05

1.17E+06 ± 1E+04

4.28E+03 ± 1E+01

1.75E+02 ± 1E+00

5.71E+02 ± 1E+00

<LOQ

<LOQ

1.5E+02 ± 1E+01

9.6E+01 ± 8E+00

2.4E+02 ± 1E+01

1.30E+01 ± 3E-01

1.24E+01 ± 1E-01

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

2.87E+02 ± 1E+00

1.1E+03 ± 1E+02

5.2E+02 ± 6E+01

6.4E+01 ± 1E+00

1.07E+07 ± 1E+05

2.31E+05 ± 3E+03

1.54E+02 ± 1E+00

6.6E+00 ± 8E-01

2.24E+01 ± 8E-01

<LOQ

<LOQ

6.8E+00 ± 5E-01

3.52E+00 ± 7E-02

1.10E+01 ± 2E-01

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

4E-01 ± 1E-01

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

表(共通)-2　ICP-MS定量分析結果（溶液に移行した各試料単位重量あたりの核種重量）

試料

Li-6 [ng/g]

Li-7 [ng/g]

B-10 [ng/g]

B-11 [ng/g]

Cr-52 [ng/g]

Cr-53 [ng/g]

Fe-56 [ng/g]

Fe-57 [ng/g]

Ni-60 [ng/g]

Ni-61 [ng/g]

Ni-62 [ng/g]

Zr-90 [ng/g]

Zr-91 [ng/g]

Mo-95 [ng/g]

Mo-97 [ng/g]

Mo-98 [ng/g]

Ag-107 [ng/g]

Ag-109 [ng/g]

Cs-133 [ng/g]

Nd-143 [ng/g]

Nd-145 [ng/g]

Nd-146 [ng/g]

U-234 [ng/g]

U-235 [ng/g]

U-236 [ng/g]

U-238 [ng/g]

2PEN2101

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

8E+03 ± 2E+03

8.9E+02 ± 4E+01

1.93E+05 ± 5E+03

4.2E+03 ± 2E+02

1.90E+03 ± 1E+01

9E+01 ± 1E+01

2.4E+02 ± 1E+01

2.43E+03 ± 2E+01

6.0E+02 ± 5E+01

7.6E+01 ± 8E+00

5.6E+01 ± 1E+00

1.26E+02 ± 3E+00

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

1.0E+01 ± 2E+00

6E+00 ± 5E+00

1.6E+01 ± 2E+00

4E+00 ± 3E+00

2.62E+02 ± 3E+00

4.7E+01 ± 3E+00

1.31E+04 ± 1E+02

2PEN2102

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2.00E+05 ± 8E+03

4.2E+03 ± 3E+02

1.16E+03 ± 2E+01

3E+01 ± 2E+01

1.1E+02 ± 2E+01

8.00E+03 ± 4E+01

1.84E+03 ± 9E+01

1.6E+02 ± 1E+01

1.14E+02 ± 2E+00

2.24E+02 ± 5E+00

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

3.3E+01 ± 3E+00

1.4E+01 ± 8E+00

2.6E+01 ± 3E+00

1.2E+01 ± 5E+00

7.46E+02 ± 5E+00

1.32E+02 ± 5E+00

3.86E+04 ± 2E+02

2WEL2101A

＜LOQ

9.45E+03 ± 7E+01

2.97E+04 ± 1E+02

1.13E+05 ± 3E+03

9.8E+04 ± 2E+03

1.08E+04 ± 1E+02

6.71E+08 ± 1E+06

1.50E+07 ± 1E+05

1.43E+05 ± 1E+03

6.04E+03 ± 3E+01

1.98E+04 ± 1E+02

5.17E+04 ± 4E+02

1.12E+04 ± 1E+02

1.95E+05 ± 3E+03

1.92E+05 ± 2E+03

2.49E+05 ± 4E+03

8.40E+02 ± 8E+00

7.7E+03 ± 6E+02

1.31E+04 ± 1E+02

1.56E+02 ± 3E+00

1.16E+02 ± 8E+00

1.67E+02 ± 3E+00

6E+01 ± 5E+01

4.81E+03 ± 5E+01

7.6E+02 ± 5E+01

2.30E+05 ± 2E+03

2WEL2101C

＜LOQ

＜LOQ

5.78E+04 ± 1E+02

2.5E+05 ± 2E+04

1.1E+05 ± 1E+04

1.28E+04 ± 2E+02

3.40E+08 ± 1E+06

7.66E+06 ± 2E+04

1.13E+05 ± 3E+03

5.6E+03 ± 2E+02

1.60E+04 ± 1E+02

2.27E+04 ± 2E+02

5.6E+03 ± 5E+02

7.2E+04 ± 2E+03

6.4E+04 ± 1E+03

9.3E+04 ± 2E+03

8.9E+02 ± 5E+01

1.64E+04 ± 1E+02

1.02E+04 ± 9E+02

1.0E+02 ± 2E+01

7E+01 ± 5E+01

2.0E+02 ± 2E+01

＜LOQ

2.15E+03 ± 3E+01

3.6E+02 ± 3E+01

1.04E+05 ± 1E+03

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

1.18E+04 ± 1E+02

4.7E+04 ± 2E+03

1.21E+05 ± 1E+03

1.33E+04 ± 1E+02

8.45E+08 ± 2E+06

1.88E+07 ± 1E+05

6.87E+04 ± 2E+02

2.80E+03 ± 2E+01

9.16E+03 ± 1E+01

＜LOQ

＜LOQ

2.4E+03 ± 2E+02

1.5E+03 ± 1E+02

3.8E+03 ± 2E+02

2.08E+02 ± 5E+00

1.99E+02 ± 1E+00

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

1.98E+04 ± 1E+02

7.8E+04 ± 7E+03

3.6E+04 ± 4E+03

4.38E+03 ± 7E+01

7.36E+08 ± 9E+06

1.59E+07 ± 2E+05

1.06E+04 ± 1E+02

4.6E+02 ± 6E+01

1.55E+03 ± 5E+01

＜LOQ

＜LOQ

4.7E+02 ± 3E+01

2.43E+02 ± 4E+00

7.6E+02 ± 1E+01

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2.4E+01 ± 8E+00

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

表（共通）-3　各元素の同位体比

Sample	B	Cr	Fe	Ni		Mo		Ag	Nd		U
	(B-10/B-11)	(Cr-53/Cr-52)	(Fe-57/Fe-56)	(Ni-61/Ni-60)	(Ni-62/Ni-60)	(Mo-97/Mo-95)	(Mo-98/Mo-95)	(Ag-107/Ag-109)	(Nd-143/Nd-146)	(Nd-145/Nd-146)	(U-235/U-238)
2PEN2101	ー	0.11±0.03	0.022±0.001	0.049±0.008	0.125±0.007	0.73±0.08	1.7±0.2	ー	0.6±0.1	0.4±0.3	0.0200±0.0003
2PEN2102	ー	ー	0.021±0.002	0.03±0.02	0.09±0.02	0.73±0.06	1.4±0.1	ー	1.3±0.2	0.5±0.3	0.0193±0.0002
2WEL2101A	0.262±0.007	0.111±0.002	0.02231±0.00005	0.0423±0.0003	0.1383±0.0004	0.99±0.02	1.27±0.03	0.109±0.009	0.94±0.02	0.69±0.05	0.0209±0.0003
2WEL2101C	0.23±0.02	0.11±0.01	0.02252±0.00007	0.049±0.002	0.141±0.003	0.89±0.03	1.30±0.05	0.054±0.003	0.47±0.09	0.3±0.2	0.0206±0.0004
2WEL2102A	0.253±0.009	0.1097±0.0009	0.0223±0.0001	0.0408±0.0003	0.1335±0.0005	0.64±0.07	1.6±0.1	1.04±0.02	ー	ー	ー
2WEL2103A	0.25±0.02	0.12±0.01	0.0216±0.0004	0.043±0.005	0.146±0.005	0.51±0.04	1.6±0.1	ー	ー	ー	ー
natural isotope composition	0.248	0.1134	0.02309	0.0435	0.1386	0.6	1.52	1.076	0.71	0.48	0.0073

(2)定性分析結果 　全質量数スキャンにより得られた各質量数における計数率と正味計数率、及び核種の判定結果を、2PEN2102の結果と合わせて表5.1-12に示す。 　2PEN2101では、Fe、Al、Pb、Zn、Sb、U、Ca、Cu、Zr、Mn、Ni、Sn、Mo、V、Y、Gd、Pu、Np、Sr、Pr、Ag、Nd、Pd、Rh、Bi、As、Sm、Cdの計28元素が検出された。

ICP-MSを用いた溶解試料の定性分析により得られた各質量数における計数率 [CPS]の一覧表を表(共通MS)-1に示す。また，各質量における計数率から硝酸測定時の計数率を差し引いた正味の計数率を，図(2PEN21xx)-7(a)～(l)に示す。また，Cr，Fe，Ni，Zr，Mo，Nd，Uの核種の定量結果を，表(共通MS)-4～14に示す。単位試料重量あたりの定量値 [ng/g]を，表(共通MS)-15～25に示す。表(共通MS)-4～14では，スミアろ紙を含む試料全量あたりの定量値 [ng]を示しており，ICP-MS測定で得られた濃度に，測定時の希釈倍率と元の試料溶液の体積（30 [ml]）を乗ずることで，元の試料溶液（30 [ml]）に含まれる核種の重量を求めた。放射線計測の結果に示す通り，試料中のCsの大部分が溶液中に移行していることから，ほかの元素/核種についても大部分が溶液中に移行していると想定し，試料溶液中（30 [ml]）に含まれる核種の重量は，スミアろ紙に含まれていた核種の重量に相当すると判断した。これらの核種の重量を，試料重量で除することにより，表(共通MS)-15～25に示す単位試料重量あたりの重量を得た。

表(共通MS)-27に，各元素の同位体比を示す。Cr，Fe，Ni，Zr，Mo，Ndについては，天然同位体組成に近い同位体組成であることが分かった。Uについては，U-234，U-235，U-236，U-238の核種が両方の試料で検出された。U-235/U-238の同位体比は2.00±0.03 wt%(2PEN2101)および1.93±0.02 wt%（2PEN2102）であった。

ICP-MS分析結果（サンプル共通）表(共通MS)-1～27

• 図(2PEN21xx)-7 2号機X-6ペネ調査装置付着物　ICP-MS定性分析結果
• 

  質量数　2～26

• 

  質量数　27～51

• 

  質量数　52～71

• 

  質量数　72～91

• 

  質量数　92～111

• 

  質量数　112～131

• 

  質量数　132～151

• 

  質量数　152～171

• 

  質量数　172～191

• 

  質量数　192～211

• 

  質量数　212～231

• 

  質量数　232～251

分析方法（測定方法、不確かさ評価、定量下限値）はこちら