2WEL2101A-2021-sem

更新履歴

No	日付	分類	内容	備考	記載者
1	2022/05/10	新規	2WEL2101A FE-SEM/WDXの分析結果の登録（IRID報告書より転記）。		原稿作成：佐々木(JAEA) wiki転記:池内(JAEA)
2	2022/10/26	修正	FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正 周辺からの影響の明記。	議論のページを参照。	原稿作成：佐々木(JAEA) wiki転記:池内(JAEA)
3	2022/11/24	修正	FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正（本文を朱書） 「定性分析」と「元素マッピング」、「点分析」と「面分析」の表現の運用の見直し	表現の運用については2PEN2101 SEM/WDX 議論のページを参照。	佐々木(JAEA)
4	2022/11/24	承認			池内(JAEA)

試料蒸着処理

切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子を図1に示す。

• 

  図1　2WEL2101A カーボン蒸着処理後、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子

全体SEI画像

FE-SEM用試料の全体SEIを図2に示す。粉の表面を中心に、U含有粒子の探索を行った。

• 

  図2　2WEL2101A 全体SEI

確認されたU含有粒子

U含有粒子の探索によって確認されたU含有粒子を図2に示す。約3μmの角ばった形状のU含有粒子が確認された。

• 

  図3　2WEL2101A U含有粒子

点分析による波長プロファイル及び検出元素

図4～7にWDX点分析の概略位置、測定された波長プロファイル及び検出元素を示す。
U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U、Fe、Cr、Zr、Znのピークが検出された。また、周辺の点分析ではFeとZnのピークが検出された。

• 

  図4　2WEL2101A WDX点分析の概略位置
  点A：U含有粒子上　点B：U含有粒子周辺の粒子　点C：カーボンテープ上

• 

  図5　2WEL2101A 波長プロファイル及び検出元素 点A：U含有粒子上

• 

  図6　2WEL2101A 波長プロファイル及び検出元素 点B：U含有粒子周辺の粒子

• 

  図7　2WEL2101A 波長プロファイル及び検出元素 点C：カーボンテープ上

面分析による特性X線像

図8にWDX面分析によるU、Pu、Cs、Sb、Zr、Fe、Cr、Ni、Zn、Mo、Siの特性X線像を示す。
Uと同じ箇所にはZr、Crが確認された。U含有粒子の周辺にはFeとZnが広範囲にみられた。この結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で測定されたFe、Znは周辺の領域からの影響を受けていると推測される。

• 

  図8　2WEL2101A 面分析による特性X線像
  （注）・　各元素の特性X線像の取得に用いた波長については分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDXを参照。
  ・　有意でないと判定した元素は※を付し、括弧書きとした。元素を有意に含むか否かの判定の考え方については分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDXを参照。

SEM/WDX分析からのU含有粒子上及びU含有粒子周辺の元素検出結果

以上より、U含有粒子上ではZr、Crが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Znが検出された。