2PEN2102-2021-sem

更新履歴

No	日付	分類	内容	備考	記載者
1	2022/04/25	新規	2PEN2101 FE-SEM/WDXの分析結果の登録（IRID報告書より転記）。		原稿作成：佐々木(JAEA) wiki転記:池内(JAEA)
2	2022/10/26	修正	FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正 周辺からの影響の明記。	議論のページを参照。	原稿作成：佐々木(JAEA) wiki転記:池内(JAEA)
3	2022/11/15	修正	FE-SEM/WDXの分析結果説明文の修正 「定性分析」と「元素マッピング」、「点分析」と「面分析」の表現の運用の見直し	議論のページを参照。	佐々木・池内(JAEA)
4	2022/11/24	承認			池内(JAEA)

試料蒸着処理

切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子を図1に示す。

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  図1　2PEN2102 カーボン蒸着処理後、FE-SEM用の分析ステージに乗せた様子

全体SEI画像

FE-SEM用試料の全体SEIを図2に示す。試料は繊維質であり、表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に、Uの面分析を連続的に実施してU含有粒子の探索を行った。

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  図2　2PEN2102 全体SEI

確認されたU含有粒子

U含有粒子の探索によって確認されたU含有粒子を図3に示す。長径が約13 μmのU含有粒子が確認された。

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  図3　2PEN2102 U含有粒子

点分析による波長プロファイル及び検出元素

図4～7にWDX点分析の概略位置、測定された波長プロファイル及び検出元素を示す。
U含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U、Fe、Pb、Cr、Zrのピークが検出された。また、周辺の点分析ではFe、Ni、Pb、Ca、Zn、Ti、Al、Mgのピークが検出された。

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  図4　2PEN2102 WDX点分析の概略位置
  点A：U含有粒子上　点B：U含有粒子周辺の粒子　点C：スミア繊維上

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  図5　2PEN2102 波長プロファイル及び検出元素 点A：U含有粒子上

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  図6　2PEN2102 波長プロファイル及び検出元素 点B：U含有粒子周辺の粒子

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  図7　2PEN2102 波長プロファイル及び検出元素 点C：スミア繊維上

面分析による特性X線像

図8にWDX面分析によるU、Pu、Cs、Sb、Zr、Zn、Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Ca、Al、Pb、Mg、Clの特性X線像を示す。
Uと同じ箇所にはZrが確認された。Pbについては、U含有粒子の周辺に粒状に観察された。周辺にはFe、Cr、Niが粒状に見られており、U含有粒子の右側の部分はZn、Al、Ca、Mg、Cl、Si、Sbが存在している。これらの結果から、U含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出されたFe、Cr、Pbについては、U含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。

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  図8　2PEN2102 面分析による特性X線像
  （注）・　各元素の特性X線像の取得に用いた波長については分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDXを参照。
  ・　有意でないと判定した元素は※を付し、括弧書きとした。元素を有意に含むか否かの判定の考え方については分析方法（JAEA 2021年度 受入サンプル共通）　FE-SEM/WDXを参照。

SEM/WDX分析からのU含有粒子上及びU含有粒子周辺の元素検出結果

以上より、Ｕ含有粒子上ではUと同位置にZrが検出され、U含有粒子周辺にはFe、Cr、Ni、Zn、Si、Ca、Al、Mg、Cl、Sb、Pbが検出された。